Scholar Hub/Chủ đề/#sắc ký lỏng hiệu năng cao/
Sắc ký lỏng hiệu năng cao là một phương pháp phân tích và cô đặc mẫu trong hóa học và khoa học môi trường. Sắc ký lỏng (Liquid Chromatography - LC) là một phươn...
Sắc ký lỏng hiệu năng cao là một phương pháp phân tích và cô đặc mẫu trong hóa học và khoa học môi trường. Sắc ký lỏng (Liquid Chromatography - LC) là một phương pháp phân tích được sử dụng rộng rãi để tách và phân tích các chất trong một mẫu. Hiệu năng cao (High Performance) được áp dụng để chỉ các cột sắc ký có hiệu suất tách cao, đáp ứng được những yêu cầu phân tích chính xác và nhạy bén. Sắc ký lỏng hiệu năng cao thường sử dụng cột mật độ mạng cao (high packing density), hạt sắc ký nhỏ (small particle size), và áp suất cao để tăng hiệu suất tách chất trong mẫu. Sắc ký lỏng hiệu năng cao được áp dụng trong nhiều lĩnh vực như sinh hóa, dược phẩm, môi trường và thực phẩm để phân tích và kiểm tra chất lượng các chất trong mẫu.
Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng nguyên lý tách chất dựa trên sự tương tác giữa các pha tĩnh và di động. Pha tĩnh thường là một cột sắc ký có bề mặt bên trong được phủ bởi một lớp pha tĩnh. Pha di động thường là dung môi hoặc hỗn hợp dung môi, được bơm thông qua cột để di chuyển các chất qua cột và tách chúng dựa trên các tương tác tương ứng.
Các yếu tố quan trọng trong sắc ký lỏng hiệu năng cao gồm:
1. Cột sắc ký: Đây là vị trí chính để xảy ra quá trình tách chất. Các loại cột sắc ký có thể khác nhau như cột thuỷ tinh, cột kim loại hoặc cột silica độc lập. Cột còn có các thông số quan trọng như kích thước hạt, kích thước mắt cỡ hạt, và loại mật độ mạng.
2. Pha tĩnh: Đây là một phần của cột sắc ký, pha tĩnh gồm chất hòa tan trong một dung môi để tạo ra lớp mỏng trên bề mặt cột. Pha tĩnh có thể có tính chất tương tác như thụ động, tác động chảy, thụ động hút hoặc trực tiếp hút.
3. Pha di động: Đây là dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được bơm thông qua cột để di chuyển các chất qua hệ thống. Pha di động phụ thuộc vào cột sắc ký và pha tĩnh được sử dụng.
4. Pha tiền diện: Đây là làngthời gian từ khi mẫu được tiêm vào hệ thống đến khi nó xuất hiện ở đầu dò.
5. Đầu dò: Đầu dò sử dụng để phát hiện các chất cùng với sự đo mức độ phân cực hoặc không phân cực. Các loại đầu dò phổ biến bao gồm đầu dò UV-Vis, đầu dò fluorescence, và đầu dò điện hóa.
6. Cột nhiệt độ: Sắc ký lỏng hiệu năng cao có thể được thực hiện ở nhiều nhiệt độ khác nhau để điều chỉnh sự tương tác giữa các pha và tăng hiệu suất tách chất.
Với các yếu tố này, sắc ký lỏng hiệu năng cao cung cấp khả năng phân tích chính xác và nhạy bén cho nhiều ứng dụng khác nhau như phân tích chất lượng nước, kiểm tra chất lượng thực phẩm, xác định thành phần dược phẩm, và nghiên cứu sinh học.
Các este của alkylphenol trong môi trường Dịch bởi AI Journal of the American Oil Chemists' Society - Tập 69 Số 7 - Trang 695-703 - 1992
Một nghiên cứu giám sát toàn diện, được tài trợ bởi Hiệp hội Các nhà sản xuất hóa chất và được thiết kế hợp tác với Cơ quan Bảo vệ Môi trường (EPA), đã đo các mức độ của nonylphenol (NP) và các este ethoxylates của nó (NPE) trong 30 con sông. Các địa điểm, tất cả đều nhận nước thải đô thị hoặc công nghiệp, đã được chọn ngẫu nhiên từ cơ sở dữ liệu về mức độ sông tại Hoa Kỳ của EPA bằng một quy trình thống kê. Mẫu nước cột và trầm tích dưới đáy đã được thu thập dọc theo một mặt phẳng vuông góc tại mỗi địa điểm. Tất cả các mẫu đã được kiểm tra NP và NPE1, và các este ethoxylates cao hơn (NPE2 đến NPE17) đã được xác định trong các mẫu nước. Phân tích được thực hiện bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với phát hiện huỳnh quang của các lượng vi gam của NPE thu được bằng cách chưng cất hơi loại chiết (NP và NPE1) hoặc quy trình chiết tách với hai cột (NPE2 đến NPE17). Quá trình thu thập mẫu và các quy trình phân tích đã được xác thực theo các hướng dẫn nghiêm ngặt của EPA, và các tiêu chuẩn bảo đảm chất lượng đã được đáp ứng trong suốt nghiên cứu. Nồng độ NP và NPE trong nước sông phần lớn (60 đến 75% mẫu) dưới ngưỡng phát hiện của chúng (khoảng 0,1 ppb cho NP, NPE1, và NPE2; 1,6 ppb cho NPE3–17). Các mức cao nhất được tìm thấy là khoảng 1 ppb cho NP, NPE1, và NPE2, 15 ppb cho NPE3–17. Phần lớn các mẫu trầm tích chứa các lượng NP và NPE1 có thể phát hiện, dao động lên đến 3000 ppb cho NP và 170 ppb cho NPE1. Nồng độ nước lỗ giữa trầm tích của NP được ước tính tương tự như nồng độ trong cột nước.
#nonylphenol #NP #ethoxylates #NPE #bụi trầm tích #chế phẩm hóa học #sắc ký lỏng hiệu năng cao #nước sông
Sự kết hợp giữa ion bạc và sắc ký lỏng hiệu năng cao đảo ngược trong phân tách triacylglycerol dầu cá hồi Dịch bởi AI Journal of the American Oil Chemists' Society - Tập 68 Số 4 - Trang 213-223 - 1991
Triacylglycerol từ cá hồi Bắc Đại Tây Dương (Clupea harengus) đã được phân tách theo mức độ không bão hòa bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trong chế độ ion bạc. Mỗi trong số mười một phân đoạn thu được sau đó được tách ra bằng HPLC đảo ngược, trong trường hợp này phân tách các phân tử theo độ dài chuỗi kết hợp của các gốc axit béo. Một trăm ba mươi phân đoạn đã được thu thập để phân tích axit béo.
Gần 50% các phân tử triacylglycerol có sáu hoặc nhiều liên kết đôi trong các gốc axit béo của chúng. Các phân đoạn tự do bão hòa-dimonoen và disaturated-monoen, lần lượt là 18.9% và 10.4%, là các phân đoạn phong phú nhất trong số các loài bão hòa hơn. Có một hỗn hợp phân tử phức tạp đến mức các phân đoạn phong phú nhất từ HPLC đảo ngược chỉ đại diện cho chưa đầy 5% tổng số. Thực tế, loài phân tử đơn lớn nhất [16:0-22:l-22:6(n−3)] chỉ chiếm 2.8% tổng số. Những phân tích tuần tự bằng các kỹ thuật bổ sung đã giúp thu thập được một lượng lớn thông tin về thành phần của các loài phân tử, nhưng vẫn không thể xác định tất cả các thành phần.
1. Khảo sát thành phần Catapol và 5-Hydroxymethylfurfural trong thục địaTrong nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành định tính, định lượng catapol và 5 hydroxymethylfurfural bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng và sắc ký lỏng hiệu năng cao của vị thuốc thục địa (Radix Rehmannia glutinosa praeparata) sau khi được chế biến trên quy mô công nghiệp 100kg/mẻ theo phương pháp kiểm nghiệm được quy định trong Dược điển Trung quốc 2015 và Dược điển Hàn Quốc VIII. Có đối chiếu với dược liệu sinh địa (Rehmannia glutinosa Gaertn), là nguyên liệu đầu vào chế biến thục địa, chất chuẩn catapol và 5 hydroxymethylfurfural. Kết quả thu được cho thấy qua phương pháp sắc ký lớp mỏng mẫu thử sinh địa không có có vết tương ứng với vết đối chiếu 5 hydroxymethylfurfural. Mẫu thử thục địa không có vết tương ứng với chất đối chiếu catapol. Với phương pháp sắc ký hiệu năng cao xác định có peak tương ứng với peak catalpol; nhưng không xuất hiện peak tương ứng với peak 5 hydroxymethylfurfural. Hàm lượng 5 hydroxymethylfurfural trong các mẫu thục địa khảo sát tính trên dược liệu khô nằm trong khoảng 0,119 - 0,134 %, đạt theo yêu cầu Dược điển Hàn Quốc VIII (không thấp hơn 0,1%).
#Rehmannia glutinosa Gaertn #Radix Rehmannia glutinosa praeparata #catapol #5 hydroxymethylfurfural #sắc ký lỏng hiệu năng cao
THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG SALBUTAMOL SULFAT TRONG PHIM SALBUTAMOL SULFAT GIẢI PHÓNG NHANH BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAOMục tiêu: Thẩm định phương pháp định lượng salbutamol sulfat trong phim salbutamol sulfat giải phóng nhanh bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) nhằm góp phần tiêu chuẩn hóa chất lượng sản phẩm. Đối tượng và phương pháp: Tiến hành định lượng salbutamol sulfat bằng phương pháp HPLC với cột sắc ký GRACE Apollo C18 (4,6 × 150 mm, 5µm), nhiệt độ cột 25°C, tốc độ dòng 1 ml/phút, Detector UV tại bước sóng 276 nm, thể tích tiêm 20 µl, pha động gồm dung dịch natri dihydrophosphat pH 3,1 và methanol (85:15). Kết quả: Phương pháp đảm bảo tính thích hợp, tính đặc hiệu, khoảng tuyến tính, độ lặp lại và độ đúng theo qui định của ICH. Kết luận: Phương pháp định lượng đảm bảo các yêu cầu và có thể sử dụng để định lượng salbutamol sulfat trong phim salbutamol sulfat giải phóng nhanh.
#Salbutamol sulfat #phim giải phóng nhanh #ICH
THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG ROTUNDIN SULFAT TRONG THUỐC TIÊM ROTUNDIN SULFAT BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAOMục tiêu: Thẩm định phương pháp định lượng rotundin sulfat trong thuốc tiêm rotundin sulfat bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) nhằm góp phần tiêu chuẩn hóa chất lượng sản phẩm. Phương pháp: Tiến hành định lượng Rotundin sulfat bằng phương pháp HPLC với cột sắc ký C18 (4,6 × 150 mm, 5µm), tốc độ dòng 1,0 mL/phút, detector PDA tại bước sóng 281nm, thể tích tiêm mẫu: 15μL, dung môi pha động gồm acetonitril và nước (70:30). Kết quả: Phương pháp đảm bảo tính thích hợp, tính đặc hiệu, khoảng tuyến tính, độ lặp lại, độ đúng và giới hạn phát hiện theo qui định của ICH. Kết luận: Phương pháp định lượng đảm bảo các yêu cầu và có thể sử dụng để định lượng rotundin sulfat trong thuốc tiêm rotundin sulfat.
#Rotundin sulfat #thuốc tiêm #ICH
NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG QUERCETIN TRONG THỰC PHẨM BẢO VỆ SỨC KHỎE VÀ THUỐC BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAOFlavonoid là một nhóm hợp chất lớn thường gặp trong thực vật. Quercetin là một Flavonoid, được nghiên cứu là có khả năng giảm nguy cơ mắc các bệnh về tim mạch, ngăn chặn sự phát triển của bệnh ung thư, chóng dị ứng và giảm đau cho bệnh gout… Hiện nay, Quercetin được sử dụng khá rộng rãi chủ yếu dưới dạng thực phẩm chức năng và có mặt trên thị trường dược phẩm với những dạng bào chế khác nhau: Viên nén, viên nang, dạng bột…. Hiện nay, trong các dược điển chưa thấy có chuyên luận riêng chính thức để định tính và định lượng quercetin. Vì vậy, để nâng cao hiệu quả công tác giám sát chất lượng thuốc phục vụ sức khỏe cộng đồng, nhóm nghiên cứu đã tiến hành đề tài Mục tiêu: Nghiên cứu xây dựng quy trình định lượng Quercetin trong TPBVSK và thuốc có nguồn gốc từ dược và áp dụng quy trình đã xây dựng để định lượng Quercetin trong một số sản phẩm hiện đang lưu hành trên địa bàn tỉnh Hà Tĩnh. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Một số thực phẩm bảo vệ sử khỏe và thuốc có nguồn gốc từ dược liệu thu thập trên địa trên địa bàn tỉnh Hà Tĩnh. Tiến hành xác định Quercetin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. Kết quả: Đã xây dựng được quy trình định lượng quercetin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao. Quy trình phân tích được kiểm soát chất lượng và đạt độ lặp lại cao với RSD < 2,0% (n = 9); đạt độ đúng tốt với độ thu hồi từ 103,9% - 119,6%. Đã áp dụng thành công quy trình xây dựng để phân tích quercetin trong 4 mẫu gồm thuốc Đông dược và TPBVSK đang lưu hành trên thị trường tỉnh Hà Tĩnh. Kết luận: Xây dựng quy trình định lượng hàm lượng quercetin có trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe, thuốc có nguồn gốc dược liệu.
#Quercetin #HPLC
XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CURCUMIN TRONG THỰC PHẨM BẢO VỆ SỨC KHỎE BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAOMục tiêu: Phát triển phương pháp xác định hàm lượng curcumin trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector màng diod. Phương pháp: Curcumin được chiết ra khỏi nền mẫu bằng cách siêu âm trong methanol trong 30 phút và được tách bằng cách sử dụng cột sắc ký pha đảo C18 với pha động gồm đệm, methanol và acetonitril. Tốc độ dòng là 1mL/phút, bước sóng của detector được cài đặt 426 nm. Kết quả: Khoảng tuyến tính của phương pháp từ 0,02 đến 5,0 µg/ml với hệ số tương quan (R2 = 0,9999). Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng tương ứng trong khoảng từ 0,26-0,37µg/g hoặc µg/ml và 0,88-1,22 µg/g hoặc µg/ml. Phương pháp có độ đúng nằm trong khoảng từ 75-95,0%, với hệ số biến thiên (RSD%) từ 0,4 – 8,4%. Kết luận: Các thông số thẩm định của phương pháp đạt yêu cẩu theo AOAC. Đây là phương pháp đơn giản, đáng tin cậy và có thể sử dụng để nghiên cứu và kiểm soát hàm lượng curcumin trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe.
#Curcumin #thực phẩm bảo vệ sức khỏe #sắc ký lỏng hiệu năng cao
TỐI ƯU QUY TRÌNH PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG CHẤT PHỤ GIA AXIT BENZOIC TRONG MỘT SỐ SẢN PHẨM THỰC PHẨM TỪ THỊT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Bài báo trình bày quy trình phân tíchhàm lượng axit benzoic trong các mẫu thực phẩm từ thịt trên máy HPLC với các điều kiện tối ưu đã xác định được như: nhiệt độ phòng; cột C18; detector DAD, λ = 235nm; thể tích mẫu tiêm 10µL; tỉ lệ dung môi pha động MeOH:đệm acetat (50:50), tốc độ dòng 0.8ml/phút. Quy trình đã xây dựng đáp ứng các yêu cầu tiêu chuẩn AOAC: Khoảng tuyến tính; Phương trình đường chuẩn; Hệ số tương quan; Giới hạn định tính LOD = 0.03ppm; giới hạn định lượng LOQ = 0.05ppm; RSDthời gian lưu= 0.33%; RSDdiện tích peak= 1.63%; Độ thu hồi H% = 90%÷96%; So sánh thử nghiệm phân tích liên phòng cho thấy phương pháp đã xây dựng chokết quả tốt. Phân tích 54 mẫu sản phẩm từ thịt trên thị trường, kết quả cho thấy các mẫu dăm bông, thịt nguội đều đạt yêu cầu về chỉ tiêu chất phụ gia axit benzoic, tuy nhiên có 13/28 mẫu (chiếm 46.43%) chả heo và chả bò không đạt do hàm lượng axit benzoiccao hơn từ 1.3 ÷ 6 lần so với tiêu chuẩn Việt Nam.
#additives; acid benzoic; natribenzoate; meat products; HPLC.
